WMX-III-B型微波消解裝置

           使用說明書

南京科環分析儀器有限公司

目錄

 

1. 概述
2. 工作原理
3. 儀器簡介
4. 技術特性
5. 使用說明及注意事項
6. 消解、測試原理
7. 故障分析與排除
8. 保養與維護
9. 驗收及貯存
10. 附件清單
11. 微波消解儀使用注意事項
1  概述

 

1.1  產品特點

    a)  密閉消解，超壓保護，安全可靠，消解完成蜂鳴提示；

    b)  可消解多種物質：本說明書主要介紹化學需氧量(CODcr)、總磷(TP)、總氮(TN)的消解及測試方法；

    c)  省時、省費用，操作簡單方便；

    d)  用于消解CODcr時：

      ①  具有抗氯離子干擾能力，能測定CODcr值大于50mg／L，氯離子含量高達10000mg／L的水樣；

      ②  可測定10mg／L以下低CODcr值。

1.2  適用范圍及主要用途

WMX－Ⅲ－B型微波消解裝置（簡稱裝置，下同)�？蓪Ω鞣N地表水、

生活污水、工業廢水中化學需氧量(CODCr)、總磷(TP)、總氮(TN)進行快速高效消解測定。

     廣泛適用于各級環保部門、水資源管理部門及公共衛生部門對水質的鑒定與管理。

1.3  型號的組成及其意義

    WMX－Ⅲ－B

B---不銹鋼

Ⅲ---設計序號

WMX---代號—指微波消解

1.4  使用環境條件

    a)  環境溫度：5～40℃；

    b)  環境濕度：≤90％RH；

    c)  大氣壓力范圍：86kPa～106kPa。

1.5  工作條件

    a)  裝置應在A.C(220±22)V  (50±1)Hz電源上工作。

    b)  工作制方式：連續。

 

2  工作原理

    裝置采用測試方法與國家標準(GBll889—11915—89)水質詞匯(第3—7部分)與分析方法、《水和廢水監測分析方法》(第三版)中CODcr重鉻酸鉀法和總磷、總氮的過硫酸鉀消解分光光度法基本相同。

    裝置采用頻率為2450MHZ的微波能源加熱方法。在它的作用下消解體系中反應物中偶極分子將高速旋轉運動，形成激烈摩擦和碰撞，使反應物的溫度迅速升高，達到高效快速低耗的理想效果。

裝置還采用在封閉(密封)狀態進行消解的方式。其優點之一是可以使罐內有一定壓力以迅速提高反應體系溫度，縮短消解時間；其二，在CODcr分析中，有效抑制氯離子被重鉻酸鉀氧化為氯氣的作用，再結合加入適量的硫酸汞為掩蔽劑可以測定高氯廢水的化學需氧量。

3  儀器簡介

3．1  配置

    裝置包括微波消解爐一臺，隨機配置聚四氟乙烯消解罐六只(本裝置一次可以放置十二只消解罐，如需要可另增購聚四氟乙烯消解罐)。

3.2  專用性

    裝置專用于消解水樣中有機污染物，切不可作它用。

3.3  散熱通風

    裝置底部和頂部開有通風口，供散熱排氣用，切不可遮擋（使用前將包裹爐體薄膜撕開）。

3.4  轉輪、轉盤

   裝置使用前先放入轉輪及玻璃轉盤，并保證轉盤位于轉輪中央且同心。

3.5  消解罐

    聚四氟乙烯消解罐專為本裝置設計，不能作其他用途，只有在本說明書規定的試劑和反應條件下，罐的壓力保護作用才能有效地實施和得到保證。

4  技術特性

4.1  特性

    裝置是為所需用途(1.2)而制造的，用于化學需氧量、總磷、總氮消解、測試的一種儀器。

4.2主要技術參數(見表1)

表1    主要技術參數表

 

項目	參數
測量范圍	CODcr：5-，2500 mg／L TP：0.01～0.6mg／L   TN：0.05～4mg／L
CODcr抗氯離子干擾能力	≤10000 mg／L
精密度	CODcr值在80～150 mg／L時：室內相對標準偏差           ≤4.3％，室間相對標準偏差≤5.0％，
	TP、TN能滿足國家標準(GBll889-11915-89)水 質詞匯(第3-7部分)與分析方法的要求
準確度	CODcr與經典回流法比對，相關系數r>0.999
	TP、TN與標準方法比對，相關系數r>0.999
消解樣品數量(每爐次)	標準配置6個，最高可達12個樣品
消解時間	5～16min
微波工作頻率	2450MHz
額定輸入功率	1450W(最大)
微波輸出功率	900W
外型尺寸	51lmm×385mm×262mm

  5  使用說明及注意事項

 

5.1  面板示意圖

注釋：

  ①  顯示屏  顯示設定及消解時間

  ②  “分”鍵設定消解時間，按“10”和“l”

     分別設定“10分鐘”和“1分鐘”

  ③“秒”鍵設定消解時間，按“10”和“l”

     分別設定“10秒鐘”和“1秒鐘”

  ④  “CODcr”鍵做CODcr消解時按該鍵

⑤“TP/TN”鍵：做TP、TN消解時按該鍵(三次)

  ⑥  “啟動”鍵啟動微波電路時按該鍵

  ⑦  “停止／取消”鍵停止消解工作或

       取消設定值時按該鍵

 

5.2  對照面板示意圖進行操作

5.2.1  消解時間的確定(見表2)

表2  消解樣品數及消解時間表

 

名稱	化學需氧量(CODcr)	總磷、總氮(TP/TN)
樣品數量(個)	n	n
消解時間(分+秒)	(n+2)分+(n×10)秒	(n+4)分+(n×20)秒

5.2.2  裝置操作方法

  a)  將裝好消解溶液的消解罐加蓋旋緊，均勻放置在裝置轉盤外圈，關好爐門；

  b)  按“暫停／取消”鍵一次；

  c)  作CODcr消解時按“CODcr”一次,顯示如下：

 

 

 

作TP/TN消解時連按“TP/TN”三次，顯示如下：

 

 

 

 

  d)  按“表2”規定的消解時間用“分”鍵和“秒”鍵設定時間；

  e)  按“啟動”鍵一次開始進行消解。

5.3  注意事項

5.3.1  下述情況下請勿使用消解裝置

  a)  爐門破損或爐門無法鎖緊時；

  b)  沒有放入轉環及玻璃轉盤時；

  c)  裝置內無消解物品時；

  d)  消解罐為空時；

e)  消解罐只裝清水時；

5.3.2  安全事項

  a)  裝置使用電源載流量應不小于10A，并可靠接地；

  b)  使用時請勿遮蓋爐體，以保持散熱；

  c)  不得將任何金屬物品放入爐內；

  d)  為防空載時啟動裝置而造成損壞，可用玻璃杯裝水放入爐內，需使用裝置時拿走；

5.3.3  裝置專用

    本裝置僅用在CODcr、TP、TN測試時，對樣品做消解處理用，務必嚴格按本使用說明書要求使用，不可擅自改作它用。

 

6  消解、測試方法

 

6.1化學需氧量(CODcr)

6.1.1試劑制備

  a)  重鉻酸鉀消解溶液(1／6K₂Cr₂o₇=0.400mol／L)：

   稱取經120℃烘干2小時的基準或優級純重鉻酸鉀19.60g于1000mL燒杯中，溶解于大約500mL蒸餾水中，在攪拌中徐徐地加入250mL濃硫酸，冷卻后，轉移至1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至標線，搖勻。該溶液重鉻酸鉀濃度為0.400mol／L。用于測定COD濃度在1000～2500mg／L的水樣(含2500mg／L以上需稀釋的水樣)。.

  另外稱取9.806g，2.45g重鉻酸鉀（加入硫酸的量相同）按上述方法分別配制成0.200mol／L,0.0500mo1／L的重鉻酸鉀消解溶液。用于測定COD濃度在50～1000mg／L和≤50的水樣。

  b)  掩蔽劑：硫酸汞(Hg₂S0₄)結晶或粉末。

  c)  催化劑：稱取10g硫酸銀(Ag₂S0₄)溶解于l升的濃硫酸(H₂S0₄)中，搖勻。

d)  試亞鐵靈指示劑：

   稱取1.485g鄰菲羅啉(C₁₂H₈N₂·H₂0)和0.695g硫酸亞鐵(FeSO₄·7H₂O)溶于蒸餾水中,稀釋至100mL，貯于棕色瓶內。

  e)  硫酸亞鐵銨標準溶液[(NH4)₂Fe(SO₄)₂·6H₂0≈0.1mol/L]：

   稱取39.5g分析純硫酸亞鐵銨溶于蒸餾水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標

定。

    另外稱取19.8g，3.95g硫酸亞鐵銨(加入硫酸的量相同)按上述方法分別配制成0.05mol／L，0.0lmol／L，的硫酸亞鐵銨溶液。

    標定方法：準確吸取5.00mL，重鉻酸鉀標準溶液于150mL錐形瓶中，加蒸餾水稀釋至30mL左右，緩慢加入5mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

C[(NH₄)₂Fe(S0₄)₂]=

0.400x5.00

    V

式中：C——硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol／L)。

      V——硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量(mL)。

 

f)  鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液：稱取0.8502g基準鄰苯二甲酸氫鉀于二次蒸餾水中，溶解后移入1000mI。容量瓶中用二次蒸餾水稀釋至標線，搖勻。標準COD值為1000mg／L。

6.1.2測試步驟

  a)  準確吸取均勻水樣5.00ml(每批水樣在測試的同時需做二個空白)于消解罐中，加入1g掩蔽劑(不含氯離子的水樣可不加)，充分搖勻使CI