NH-100A氨氮測定儀使用說明書

• 概述

氨氮（NH₃-N）是指水樣中以游離態氨或銨離子形式存在的氮，水中氨氮的來源主要為生活污水或工業廢水，它對水體的重污染及富營養化狀況影響較大。因此，監測河道水體中的氨氮，了解水質污染及“自凈”狀況意義較大。NH-100A氨氮測定儀是根據水楊酸比色法，輔以樣品比色反應預處理，能靈敏、穩定、快速地測定出水中氨氮濃度，是污水檢測和水質環境監測最有效的儀器之一。

 

• 儀器的基本原理

 在亞硝基鐵氰化鈉存在下，氨與水楊酸和次氯酸反應生成藍色化合物，其色度與氨氮含量成正比，在特定波長處比色定量，反應過程如下：

根據比色原理—朗珀比耳定律，測出被測物質的吸光值和濃度。

 

• 主要技術性能及指標

1、測定范圍：直接測量0.01mg～20mg/L   (大于20mg/L時可稀釋測量)

2、儀器準確度：氨氮濃度為0.01mg/L～2.0mg/L,絕對誤差≤±0.05mg/L；

氨氮濃度為2.0mg/L～20.0mg/L,相對誤差≤±10%

儀器重復性誤差：

氨氮濃度為0.01mg/L～2.0mg/L ，標準偏差S≤0.01mg/L；

氨氮濃度為2.0mg/L～20.0mg/L ，Cv≤8%；

3、單次測量時間：樣品處理、測定不大于30min；

4、環境溫度：5～40℃；

5、相對濕度： ≤85％；

6、電源：  220V±22V (AC) 50Hz±0.5 Hz ；

7、外形尺寸(l×b×h) ：比色器360mm×326mm×210mm

8、溫度控制：室溫～100℃ 控溫精度：±2℃

9、其它：絕緣電阻：未經受潮預處理的儀器，其絕緣電阻不小于20MΩ。

功耗：比色計10W

恒溫水浴加熱器600W（最大）

重量：比色計3.5 Kg

恒溫水浴加熱器約0.5 Kg

 

• 儀器的組成

儀器主要由恒溫水浴加熱器和專用比色計組成。

• 恒溫水浴加熱器一次最多可加熱消解8個樣品。恒溫水浴加熱器只要打開電源即可，上面的溫度已經預設好，初次使用時需加滿水

2．專用比色計                                             

專用比色計主要由前面板、后面板、打印機、進樣裝置組成。

2-1前面板

                          2-1前面板

1. 進液口

2．顯示窗口：2×20點陣式液晶顯示器，顯示過程參數，實驗提示及實驗結果等

3．鍵盤：

0  9：數字鍵

•  ：小數點及“—”號復合鍵

當輸入負的斜率b時，第一次按“• ”，即是負號“—”

調零：儀器滿度調整

校正：用最小二乘法擬合一條標準直線，最多能校正五點

k/b：用于手動建立一條標準曲線

k—標準曲線的斜率1～9999.9

b—標準曲線的斜率 –9999.9～9999.9

調用：調用已經儲存的標準曲線

刪除：刪除已經儲存的標準曲線

Yes：是，操作提示鍵

No：否，操作提示鍵

打�。捍蛴�實驗結果

測量：測量水樣的吸光值（A）及濃度（C）

排液：將比色器中的水樣排出

清洗：對比色器進行清洗

復位：重新啟動儀器

2-2 后面板

        

                             2-2比色計后面板

2-3打印機

TPup-24字符微型打印機

• 儀器所用試劑及溶液配制方法

1．試劑

除非另有說明，實驗所用試劑均為符合國家標準或專業標準分析純試劑，試驗用水均為無氨蒸餾水或同等純度的水。

1-1  水楊酸鈉[C₆H₄(OH)COONa]

1-2  氯化銨(NH₄ Cl)

1-3  酒石酸鉀鈉（C₄H₄ O₆KNa·4H₂O）

1-4  氫氧化鈉（NaOH）

1-5  亞硝基五氰合鐵（Ⅲ）酸鈉（硝普鈉）{Na₂[Fe(CN)₅NO]2H₂O }

1-6  二氯異氰脲酸鈉（C₃N₃O₃Cl₂ Na·2H₂O）

1-7  95%（V/V）乙醇

2．溶液配制

2-1 顯色劑

稱取130±1g水楊酸鈉和130±1g酒石酸鉀鈉置于1000ml的一燒杯中，加蒸餾水使液體總體積約為950ml，然后加入0.970±0.005g硝普鈉，固體溶解后，倒入1000ml容量瓶中再用水稀釋至刻度，試劑貯存于棕色玻璃容量瓶中，該試劑至少可穩定使用15天。

2-2 二氯異氰脲酸鈉溶液

將32.0±0.1g氫氧化鈉溶于500±50ml蒸餾水中，溶液冷卻至室溫時，向其中加入2.00±0.02g二氯異氰脲酸鈉，待固體溶解后，將溶液定量轉移到1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，將溶液貯存于棕色玻璃容量瓶中，該試劑至少可穩定使用15天。

2-3 氨氮標準貯備溶液，C_N=1000mg/L

將3.819±0.0049g氯化銨（在105℃至少干燥2小時），溶于約200ml水中，移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存于蓋好的玻璃容量瓶中，該試劑至少可穩定使用30天。

2-4 氨氮標準溶液  C_N1 =100.0mg/L

用吸管吸取100.0 ml 氨氮標準貯備液（C_N=1000mg/L）放入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存在蓋好的玻璃容量瓶中，至少可穩定使用7天。

2-5 氨氮標準溶液  C_N2=10.0mg/L

用吸管吸取100.0ml 氨氮標準溶液（C_N1=100.0mg/L）放入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存在封好的玻璃容瓶中，至少可穩定使用7天。

2-6 氨氮標準溶液  C_N3=1.0mg/L

用吸管吸取10.0ml氨氮標準溶液（C_N1=100.0mg/L）放入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，此溶液臨用前配制。用此法也可相應配制成2.0mg/L、5.0 mg/L等實驗所需溶液。

2-7 清洗溶液

將100±2g氫氧化鈉溶于100±2ml水中，冷卻溶液并加900±50ml 95%（V/V）的乙醇，將此溶液貯存在聚乙烯瓶內。

 

• 儀器操作要求

1．儀器應放于干燥的房間內，置于穩固臺面上；

2．儀器應盡量遠離強磁場、電場及高頻設備，避免陽光直射；

3．環境溫度：5～40℃；

4．相對濕度：≤85%；

5．電源：交流電壓220V±2V、頻率50Hz±0.5Hz；

• 測定方法和步驟
• 樣品和試樣

所有玻璃器皿均應用清洗溶液仔細清洗，然后用水沖洗干凈，涼干備用。

1-1樣品

實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,應盡快對其進行分析,否則,在分析前應在2～5℃下存放這些樣品,用硫酸將樣品酸化到   PH＜2,有助于保存樣品,但酸化后的樣品會吸收大氣中氨,可能被污染,應注意防止。

1-2試樣

試樣最大體積為20ml,可用于氨氮濃度1mg/l以下的測定,對較高濃度的氨氮樣品,可以取較少的適量試樣進行測定.若實驗試樣含有懸浮物,則應當使其澄清,或者在取樣前借重力通過清洗的玻璃瓶纖維紙予以過濾,也可對水樣進行蒸餾處理。

1. 試液的配制

2-1 對于氨氮濃度小于0.5mg/l的試樣,吸取試樣20ml于50ml試樣處理瓶中,在恒溫

50℃的水浴加熱器上加熱恒溫十分鐘。

2-2 對于氨氮濃度大于0.5mg/l的試樣,吸取適量試樣于50ml試樣處理瓶中,用恒溫

50℃的水稀釋至20ml±0.5ml,然后在恒溫50℃的消解器上加熱恒溫十分鐘。

3．測定

3-1 吸光化合物的形成

向恒溫后的試樣處理瓶中加入2.00ml±0.05ml顯色劑并混勻，然后再加入2.00ml±0.05ml二氯異氰脲酸鈉溶液，再混勻，充分搖動試樣處理瓶，并將其放在恒溫50℃的消解器上加熱恒溫。

3-2 恒溫至少二十分鐘后，從消解器中取出試樣處理瓶，用專用比色計測定吸光值和濃度。

• 空白試驗

按7-2，7-3進行處理，但使用20.0ml±0.5ml的水代替試樣。

• 校準、繪制曲線

向一組5個50ml試樣處理瓶中分別加入氨氮濃度為0.5mg/l標準溶液0、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml。必要時用水稀釋至20.0ml±0.5ml。按7-2，7-3進行處理，從各個校準溶液測得的吸光值扣除空白試驗的吸光值，繪制吸光值對氨氮質量的曲線。這條線應為直線且過原點。

• 儀器操作

儀器應預熱半小時操作。

• 打開專用比色計后面板的電源開關，儀器顯示如下：

 

Welcome   to   Use

       NH-100A

2．打開恒溫水浴加熱器前面板的電源開關。

3．讓儀器穩定在50℃。

4．調零

4-1 將消解好的空白樣置于進樣口，按調零 鍵，儀器自動吸入空白水樣，并顯示如下，表示正在進液。

 

U0=××××mv    Save (Yes) Rejecting…

 

4-2 約5~6秒后，吸液結束，顯示如下，表示正在調零。

 

U0=××××mv    Save (Yes) Zeroing…

 

4-3 待U₀ 顯示穩定后，按Yes鍵，廢液自動排出，顯示如下，表示正在排液。

 

U0=××××mv    Draining…

 

4-4 約10秒后，排液結束，顯示如下，表示調零結束,等待下一步操作。

 

U0=××××mv    Wait for operating

 

注：儀器操作第一步先調零，否則按別的任何鍵儀器均不接受。

5. 最小二乘法標定曲線

水體中氨氮濃度C同消解后的樣品吸光度A在一定范圍內成線性關系，其表達式如下：

C=k×A+b

該直線被稱為標準曲線（工作曲線或校正曲線）通常利用最小二乘法的原則建立。

所謂最小二乘法就是要求一系列標準濃度的估計值與實際值的絕對誤差的平方和最小。

表達式中的k—表示標準曲線的斜率，其值在1～9999.9之間；表達式中的b—表示標準曲線的截距，其值在-9999.9~9999.9之間；相關系數r—表示曲線真實值的程度，其值在0~1之間。

5-1 按校正鍵，顯示如下，表示正在進行校正并提示輸入第一點的校正濃度。

 

Cal: C1=0.000 mg/l Calibrating…

5-2 鍵入第一點的濃度值，并按回車鍵確認。

5-3 按回車鍵后，顯示如下，表示正在進行校正，并等待測量第一點的吸光值，同時提示是否進行下一步校正。

 

A1=0.0000    Next  (Y/N) Calibrating…

注：1.按測量鍵，進行該校正點吸光值的測量

2.也可以手動輸入一個吸光值，但手動輸入后按了測量鍵則手動輸入的吸光值無效

5-4 按測量鍵，測量第一點的吸光值，儀器自動進樣，顯示如下

 

A1=×. ××××    Save  (Y/N) Rejecting…

 

5-5 5～6秒后，顯示如下，表示正在進行校正

 

A1=×. ××××    Save  (Y/N) Calibrating…

 

5-6 若繼續校正則按Yes，進行第二點、第三點…的測試，最多可校正五點

5-7 若退出校正，則按Ｎo，顯示如下，第一個數據表示標準曲線的斜率k，第二個數據表示標準曲線的截距b，第三個數據表示相關系數r

 

××××.×  -×.×× ×.×××× Save (Y/N)

 

 

 

5-8 按Yes，顯示如下，提示輸入標準曲線的索引號

 

 

C=k*A+b Save  Line  [1 2 3 4 5]：

5-9選擇索引號，如3，顯示如下

 

C=××××.× A=×.××××  Save  Line  [1 2 3 4 5]：3

 

5-10按回車鍵，保存該標準曲線，并自動打印該標準曲線，顯示如下，表示等待鍵盤操作

 

A=×.××××   Wait for operating

5-11也可以按No鍵，不保存該標準曲線，顯示如下

 

A=×.××××   Wait for operating

6.利用手動方法輸入一條曲線

若已知某條曲線方程，例C=3.56×A+0.45；

其中：斜率k=3.56   截距b=0.45

6-1按k/b鍵，顯示如下

 

k=            b=   Save(Yes)

6-2鍵入斜率，例3.56，按回車確認。

6-3鍵入截距，例0.45，按回車確認。

注：輸入負的截距值時，按“·”表示負號

6-4按Yes，顯示如下

 

 

C=k*A+b Save  Line  [1 2 3 4 5]：

6-5選擇索引號，如1，顯示如下

 

 

C=3.56*A+0.45 Save  Line  [1 2 3 4 5]：

6-6按回車鍵，保存該標準曲線，并自動打印該標準曲線，顯示如下

 

 

A=×.××××   Wait for operating

7.調用內存曲線

用此功能，儀器內部至少有一條標準曲線，儀器最多可存儲五條標準曲線。

7-1按調用鍵，顯示如下

 

C=k*A+b Save  Line  [1 2 3 4 5]：

7-2 選擇索引號，如1，顯示如下

 

C=3.56*A+0.45 Save  Line  [1 2 3 4 5]：1

7-3按回車鍵確認，顯示如下

 

A=×.××××   Wait for operating

8. 刪除內存曲線

若認為某條曲線已不適用，欲刪除該條曲線，可采用如下兩種方法：

8-1存儲標準曲線時（最小二乘法或手動輸入曲線），選擇欲刪除的索引號，則該索引號的曲線被新的曲線所代替。

8-2按刪除鍵，顯示如下

 

C=k*A+b Delete  Line  [1 2 3 4 5]：

8-2-1選擇欲刪除的索引號，如1，顯示如下

 

C=3.56*A+0.45 Delet  Line  [1 2 3 4 5]：1

8-2-2按回車鍵，確認刪除，顯示如下

 

A=×.××××   Wait for operating

9.實際水樣測試

實際水樣測試時，儀器必須用最小二乘法建立了一條標準曲線；或者手動輸入了一條標準曲線；或者調用一條標準曲線，并且進行了保存確認或調用確認。

9-1將消解好的水樣置于進樣口，按測量鍵，儀器自動進樣，顯示如下

 

A=×.××××   C=×.×××× Rejecting…

9-2 5～6秒后，顯示如下

 

A=×.××××   C=×.×××× Wait for operating

9-3 待顯示穩定后，按回車鍵確認，并自動將廢液排出。

★ 注意事項：

① 為了提高檢測的準確性，應盡量減少樣品在檢測時的相互影響，在每次加樣前用蒸餾水、待測樣品依次清洗比色池。另外，空白、標樣、樣品的試樣處理瓶及所用的蓋子盡可能分開使用，以減少操作帶來的誤差。

② 如參數輸入錯誤，請連續按[0]鍵，顯示為零時，再輸入正確的參數。

③ 空白、標樣、水樣必須使用相同批號的顯色劑和二氯異氰脲酸鈉溶液。

④ 根據被測樣品氨氮濃度值高低不同，應選用相對應的標準曲線。

 

                                 廢液瓶圖

注1：吸氣口、排液口與儀器后面板上的吸氣管線、排液管線相連。

注2：每次排完廢液后，請將廢液瓶下面的手動閥關緊。

 

 

 

 

 

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