一、KHYGS-3000型熒光硫測定儀概述

KHYGS-3000型熒光硫測定儀是采用紫外熒光法原理與計算機控制技術相結合研制開發的新一代測定液體、固體、氣體物料中硫元素含量的分析系統。儀器采用新型電子元件設計的微電流放大器和微機控制數據采集與處理及紫外熒光分析系統構成。該儀器具有靈敏度高，噪音低，線性范圍寬、抗干擾能力強以及操作簡便、性能穩定等優點，廣泛應用于石油、化工、電力、環保及其它相關領域的科研單位和生產單位，是目前國內最先進的紫外熒光定硫分析系統。

KHYGS-3000型熒光硫測定儀主要由主機（數據采集、控制系統）、裂解爐、自動進樣器、計算機（含操作軟件）、打印機等部件組成。

二、KHYGS-3000型熒光硫測定儀工作原理

KHYGS-3000型熒光硫測定儀采用紫外熒光法測定原理。試樣直接進入裂解管或進樣舟中，由進樣器將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫（SO₂）；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉變為激發態的二氧化硫（SO₂^*），當激發態的二氧化硫返回到穩定態的二氧化硫時發射熒光，并由光電倍增管按特定波長檢測接收，發射的熒光對于硫來講完全是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經微電流放大器放大，計算和數據處理，即可轉換為與光強度成正比的電信號。

使用該儀器對樣品進行分析時，首先用硫的標準樣品作出相應的標準曲線，調用相應的標準曲線進行樣品分析，就可測出未知樣品中的硫含量。

警告：接觸過量的紫外光有害健康，試驗者必須避免直接照射紫外光以及次級或散射的輻射光對身體各部位，尤其是眼睛的危害。

KHYGS-3000型熒光硫測定儀的工作原理及氣路流向

三、KHYGS-3000型熒光硫測定儀技術參數

3.1、測試方法：紫外熒光法

3.2、可測樣品狀態：固體、液體、氣體,。
3.3、測量范圍：1.0mg/L～10000mg/L (液體)

3.4、溫度范圍及控溫精度：室溫～1200℃  0.5%±1℃
3.5、PMT高壓范圍：DC400V～700V,根據測量試樣濃度的高低，通過操作系統設置所需值。
3.6、電源:220V±22V，50Hz±1Hz

3.7、功率：≤3KW

3.8、外形尺寸：550㎜×500㎜×400㎜

3.9、重量：40Kg

3.10、重復性誤差： 1.0mg/L，±0.2mg/L
　　　　　　   　　1.0mg/L＜X≤100mg/L，Cv≤10%
　　　　　　　   　100mg/L＜X≤10000mg/L，Cv≤5%

四、KHYGS-3000型熒光硫測定儀儀器組成及結構

KHYGS-3000型熒光硫測定儀由計算機系統（含操作軟件）、打印機、主機（含溫度控制器）、進樣器等的四大部分組成，系統組成圖如圖1.1

4.1主機及溫度流量控制器

主機可進行數據信號采集、放大、后面板有電源插座、接地線柱、風扇和232串行口。溫度流量控制器由一高溫裂解爐及相應的控制電路和氣體流量控制裝置組成。前面板上包括電平顯示、控溫表頭、裂解氧、進口氧和氬氣三個流量計及其相對應的控制氣體流量大小的針形閥；同時后面板上還包括氬氣、氧氣的進氣口、電源、保險絲座、進出口水嘴和風扇。

4.2液體進樣器

液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿推動進樣針的前進和后退.當進樣(按前進鍵)完畢后，絲桿自動后退，通過調節兩組撥盤開關來設定絲桿的進程和速度。進程和速度可根據具體要求進行設定。KHYGS-3000型熒光硫測定儀可實現液體進樣器的自動進樣。

4.3氣體進樣器

氣體進樣器是在一室溫度下將樣品完全汽化，使氣體樣品汽化后進入定量管，并在載氣的帶動下進入裂解管。

氣體進樣器按以下步驟操作：

⑴.打開氣體進樣器的電源開關。

⑵.將溫控儀撥至設定，調節設定旋鈕，一般溫度預定為60℃～120℃左右。

⑶.將溫控儀撥至測量，氣體膨脹室加熱至預定溫度，至少需穩定20分鐘才能達到平衡。

⑷.以順時針和逆時針方向反復轉動平面六通閥幾次，以確保閥門開.關靈活。

⑸把六通閥轉動至取樣位置，用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進樣。

⑹.把六通閥快速轉至進樣位置。

⑺.如需連續測量則重復⑸、⑹兩個步驟，否則關閉樣品氣，結束測量。

4.4、固體進樣器：

對于固體和高沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時，可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預熱部位，待5秒左右，再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解，裂解產物由載氣帶入石英管。然后將進樣舟拖出裂解管入口附近冷卻，再進行第二次樣品測定。

4.5、膜式干燥器

       試樣經過高溫裂解管燃燒的產物經過膜式干燥器，以除去進入檢測器前反應產物中的水蒸氣，見圖4.6。

     友情提醒：為保證膜式干燥器的脫水效果，建議兩次進樣之間需間隔2分鐘左右。

4.6石英裂解管

4.6.2重質油石英裂解管

五、KHYGS-3000型熒光硫測定儀儀器的安裝

5．1安裝環境及用戶自備材料

5.1.1、環境溫度：5℃ ～ 35℃；

5.1.2、相對濕度：≤85%；

5.1.3、周圍應避免溫度的急劇變化和陽光的直射；

5.1.4、周圍無強烈振動、灰塵、腐蝕性氣體、強電場或強磁場干擾；

5.1.5、電源：交流電壓：220V±22V、50Hz±1Hz，功率：≥3KW。最好能配備功率大于500W的UPS（供給計算機和測定儀主機控制部分）；

5.1.6、儀器主機與溫控電源需分相，安裝應避免同大功率高頻電子設備接在同一電源上；

5.1.7、儀器安裝應有良好的地線，其對地電阻應小于5Ω；

5.1.8、高純氧氣:純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氧氣減壓閥。

5.1.9、高純氬氣:純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氬氣減壓閥。

5.1.10、氣路的連接管線應使用清潔、干燥的Ф3聚四氟乙烯管或不銹鋼管；

5.1.11、備有合適的工作臺面，以便放置儀器，需700mm（寬）X2000mm（長）

注意：為使分析系統長期穩定的工作，建議使用空調房間。

5.2儀器的安裝位置

1——計算機                      2——顯示器

3——液體進樣器                  4——主機及溫控

注：此安裝位置便于單人操作該儀器

5.3安裝注意事項

5.3.1、主機電源和溫控、進樣器電源要分相，防止干擾。

5.3.2、KHYGS-3000型系統的裂解爐工作溫度在1000°C 以上，可以視為一個引火源。儀器必須安裝在無可燃性氣體存在的環境中。

5.3.3、在連接好各路氣體管線、打開氣瓶以后方可打開電源。  

5.3.4、通風不暢可能導致儀器器件的過熱和對系統的部件損害。

5.3.5、在分析易揮發性樣品或可燃性氣體（比如液化石油氣，烴類氣體）時，必須保證樣品被引入分析系統之前空氣的暢通，否則整個分析系統應該被放置在通風櫥內。

5.4氣路的安裝及泄露檢查

根據圖正確地連接各氣路管線。

所有的氣源（載氣和氧氣）都應通過潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來輸送。這些管線都應經過仔細的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，最后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應是試劑級或質量更好的溶劑。          

所有的氣源都應是高純氣體，其純度必須達到系統規定的要求。每一個鋼瓶都需配備一個兩級壓力調節器，以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。連接好所有的氣體接頭以后，應仔細檢查系統有無泄漏，確保氣路系統的完好性。

5.4.1氣源泄漏檢查：

先切斷主機、溫控器的電源。打開氣瓶上的主閥并將氣源壓力調節到4.0Pa（60psig）。

將各氣源的兩級壓力調節器的分壓控制手柄返回原位，監測分壓表，10分鐘之內壓力應沒有明顯下降。如果有泄漏，應仔細檢查各氣路管線的接頭，并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到足以阻止泄漏即可。上得過緊會損壞套圈和接頭。

注意：檢測氣路是否泄漏時，應注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件，否則會嚴重損壞部件。

5.4.2內部泄漏檢查：

系統內部氣體連接管線在儀器出廠前都作過仔細的檢查和泄漏試驗。如果系統未作任何升級改動或維修，一般不需檢查泄漏。

用戶在安裝流量系統的有關部件（如石英裂解管）時，必須嚴格按照本說明書中有關章節規定的操作步驟進行。只要正確安裝這些部件，一般不必檢查泄露。

5.5石英裂解管的安裝

裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機硫樣品被完全汽化并發生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉化為二氧化硫。其安裝步驟如下：

5.5.1拆下主機兩側的活動擋板；

5.5.2裂解管出口端放入少量石英毛（詳見圖4.6），同時裝上新的硅膠墊，然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈，以清除上面的污垢和手��；

5.5.3、小心將裂解管放入裂解爐中，使進樣口處在爐子的右端；

5.5.4、將裂解氧氣管線與石英管裂解氧氣進口相連，載氣管線與裂解管的載氣進口相連；

5.5.5、用四個半圓形的保溫陶瓷環（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好；

      注意：應使石英裂解管盡量與裂解爐內腔同軸，以保證管子受熱均勻！

5.5.6、用磨口彎頭將石英裂解管尾端與儀器內部的樣品氣進口相連，并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊；

注意：要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣！

5.5.7、將主機兩側的活動擋板裝好。

六、KHYGS-3000型熒光硫測定儀儀器軟件操作介紹

      打開計算機，雙擊界面圖標出現如下歡迎界面,點擊歡迎界面進入主界面,軟件操作說明是根據系統主菜單的順序介紹。

   6.1系統文件處理

6.1.1.打開標樣文件：用鼠標單擊“打開標樣文件”圖標，顯示如圖6.3，標樣曲線的文件名由制作曲線的年、月、日和時間并加上標樣的兩個字母組成的14位字符, 例如:061104101109BY表示2006年11月04日10時11分09秒制作, BY表示制作的是標樣曲線, 打開該文件出現如圖6.4所示。

圖中曲線區域內一條直線表示由數據區域內的三組不同標樣的積分數據制作而成的標準曲線, 直線附近的數據表示該曲線的相關系數。

“測量參數”表示制作標準曲線的工作條件。

單擊“打印”鍵可以打印出該標準曲線及其工作條件，以便備案保存。

按 “退出”鍵即可進行標準曲線的重新制作或樣品分析。

6.1.2.打開樣品文件：點擊“打開樣品文件”菜單打開需要查詢的樣品文件。用鼠標單擊“打開樣品文件”圖標，顯示如圖6.5的樣品文件名，樣品文件名由14位字符組成，包括年、月、日和時間， 例如：20061104092528表示2006年11月4日09時25分28秒。

點擊樣品文件名，打開用鼠標點擊樣品序號，按“求平均”鍵，算出其平均值，如圖所示。（注：最多可選6個樣品進行求平均值）。單擊圖6.6的“確”，顯示如圖6.7所示的曲線

6.1.3、顯示標樣文件：已做好的標準曲線在被調用時，“顯示標樣文件”圖標方能顯現，否則點擊該圖標無效。在樣品測量過程中需要查看或修改標準曲線中的某一參數時，此時可點擊“顯示標樣文件”的圖標后顯示如圖6.4所示。

6.1.4、顯示樣品數據(：點擊該圖標可查看正進行分析的數據結果。

6.1.5、保存標樣文件(：標樣測量結束后，點擊該圖標可進行標準曲線的繪制。

6.1.6、保存樣品文件(：樣品測量結束后，點擊該圖標可進行樣品測量結果的保存。

6.2 系統設置

系統設置由“參數設置”、“硬件設置”、“實時狀態參數設置”、“打印設置”組成，。新安裝的系統軟件進行試樣分析前必須先進行分析參數設置。

6.2.1參數設置：

點擊參數設置圖標，如圖6.8“測量參數”窗體所示：

測量參數包括：樣品的三種狀態的選擇（液態、固態、氣態）、樣品含量的高低選擇、放大量程的選擇、PMT高壓的設置、裂解氧、進口氧和氬氣三路氣體流量大小的設置、爐溫、積分方式的選擇設置。

A、樣品狀態

a、液態樣品分析時，標準物質濃度單位為mg/L，樣品進樣體積為μl，所測樣品結果單位為mg/L。

b、固態樣品分析時，標準物質濃度單位為ppm或mg/kg，樣品進樣量為mg，所測樣品結果單位為ppm或mg/kg。

c、氣態樣品分析時，標準物質用液體標樣，濃度單位為mg/L，樣品進樣量為ml，所測樣品結果單位為mg/m³。

B、裂解氧、進口氧及氬氣流量設置

a、裂解氧流量大小一般在450～500ml/min，推薦使用480ml/min左右。

b、進口氧流量大小一般在10～100ml/min，推薦使用30 ml/min左右。

c、氬氣流量大小一般在80～160ml/min，推薦使用100ml/min左右。

C、放大量程、PMT高壓、高低含量選擇及進樣量的設置，根據實際樣品濃度高低可選擇不同的放大量程和設定某一高壓值，推薦使用下列參數：

在實際測量時，放大量程為固定時，可以微調高壓來滿足測量要求，高壓的變化對樣品的峰形高低和其積分值有很大的影響。

D、積分時間

完成一次試樣分析，基線和出峰完成走滿屏所需時間。一般每次進樣分析前，積分時間均需修改為40秒鐘以上。

6.2.2硬件設置

點擊硬件設置圖標,出現圖6.9“硬件控制”窗體，由串行口的選擇，計算機與主機的聯結狀態，高壓打開或關閉，熒光燈電源的開或關等組成。

6.2.3實時狀態參數設置

點擊圖標出現圖6.10所示�！皩崟r狀態參數設置”包括可輸入樣品分析時的原始記錄編號、環境溫度、環境濕度、樣品名稱、樣品密度（g/cm³）,檢驗者、審核者及儀器編號等。

6.2.4打印機設置

注:在我的電腦“控制面板”中將打印機設置為“橫向”打印。

6.3系統運行控制

運行控制由“平衡”、“標樣測量”、“樣品測量”組成。主機與計算機斷開連接的情況下，“平衡”、“標樣測量”、“樣品測量”三圖標均處隱灰狀態。

主機與計算機聯機正常情況下，當測量選擇處于“標樣測量”狀態下，“平衡”和“標樣測量”圖標由灰變亮，見圖6.13，此時可進行標準曲線的制作�！捌胶狻敝饕�是在基線偏離零點時，按該鍵可使基線回到零點附近。當測量選擇處于“樣品測量”狀態下，“平衡”和“樣品測量”圖標由灰變亮。見圖6.14，此時可進行樣品分析。

6.4清圖形區和打印

打開樣品文件后,選擇所需樣品文件名，再點擊所需打印的樣品序號讓序號前出現“*”鍵，按“求平均”鍵，再按“確定”鍵后按打印即可。

注：查看或打印樣品數據需在斷機狀態下進行操作。

七、KHYGS-3000型熒光硫測定儀標準曲線的制作

7.1標準樣品的配制注意事項：

（1）溶質的選擇：應根據未知樣品中所含硫化物的大致類型選擇一種或數種硫化物作為溶質，以使標樣在分子結構、化學及物理性質等到方面與未知樣品中的硫化物相接近。

（2）溶劑的選擇：甲苯、二甲苯、異辛烷或與待分析試樣中組成相似的其它溶劑。

（3）標樣配制時應特別小心，所有器皿必須清洗干凈，從而減少秤量誤差。標樣配制時就盡量做到準確無誤，保證標樣的標準化。

（4）標樣配制好后應妥善保存。溶質和溶劑為揮發性物質的標樣就保存在低溫冷藏箱中，以延長其使用壽命。各種標樣均有一定的使用期限，一般不超過壹年，低溫保存；過期應作廢并重新配制。

建議使用石科院的標準樣品

7.2標準曲線的制作步驟

按使用說明書將整套儀器的水、電、氣、地線連接好，檢查有無漏水、漏電或漏氣，確保正確無誤后再按以下步驟開機。

7.2.1打開儀器溫控、風扇開關，讓裂解爐升溫，裂解爐溫度設計為1050℃，儀器在出廠前已設計好了，一般情況下不要重新設計，以防溫度失控。如遇某些特殊樣品可適當提高溫度，爐溫應盡量不超過1100℃。如需改變溫度設定請按照控制器的使用說明書進行操作。

7.2.2 氣體流量選擇

①裂解氧氣流量：裂解氧流量的大小直接影響到樣品的氧化裂解反應，關系到樣品中硫化物轉化為二氧化硫的轉化率。分析時需使裂解氧過量，以保證樣品能充分燃燒，裂解管內不積炭；同時流量也不能過大，否則不利于硫化物轉化為二氧化硫的反應，使樣品氣中二氧化硫的熒光發射強度降低。裂解氧流量一般調至450～500ml/min，推薦使用480ml/min左右。

②進口氧氣流量：一般樣品分析時調至10～100ml/min，推薦使用30ml/min左右。

③載氣氬氣流量：將汽化后的樣品帶進裂解管內，使樣品進行氧化裂解反應，為使樣品能平穩有效地吹進，可選用80～160ml/min范圍內的流量值，實際分析過程中，用戶可根據樣品中硫含量的高低、進樣量的大小及裂解氧流量的大小等因素選用合適的氬氣流量，推薦使用100ml/min左右。

7.2.3 打開計算機和溫控、風扇、放大電源，點擊“YHTS-2000型熒光硫測定儀”圖標出現圖6.9。分別進行聯機操作，將“高壓狀態”、“熒光燈電源”由“關”點擊至“開”狀態，如圖7.1再按“確定”后，主機相應的繼電器工作，開始走基線如圖7.2。

同時在“參數設置”窗體中選擇調整好各參數，并將積分時間改至50秒左右后，再按“平衡”鍵。

九、簡易操作規程

開機順序

1、連接檢查好各氣路、電源線和各連接線。

2、打開高純氧和高純氬總閥，分壓調至0.2～0.3MP，并調節針形閥至規定流量。

3、打開溫控、風扇和主機電源，讓溫控升至設定值（正常：1050℃）

注意：有冷卻水的需打開冷卻水。

4、打開熒光硫執行程序，聯機，開高壓和熒光燈，讓紫外熒光燈穩定30分鐘以上。

5、調出相應標準曲線或重新做標準曲線。

6、打開進樣器開關，選擇與樣品濃度相近的標樣進行單點校正，如發現略有偏差，可通過改變高壓來調整。

7、進行樣品分析，數據保存和打印。

關機順序

1、斷開聯機，關閉高壓和熒光燈，退出系統軟件和關閉計算機

2、關閉溫控、放大和進樣器開關，讓爐溫降溫。

3、主機關閉后，讓氣吹掃石英管及氣路通道15分鐘后再關閉氣源總壓閥。

4、待爐溫降至200～300℃時可關閉風扇開關或冷卻水。

十、儀器的日常維護與保養

儀器的日常維護與保養

1、系統長期使用，氣路連接處可能會出現漏氣或堵氣現象，用戶應對整個氣路做不定期檢查。

    2、用戶應經常查看裂解管出口端以及入反應室前的氣路管線是否有積炭現象，如裂解管出口處有積炭，可通過高溫通入氧氣條件下將石英管右端拉出爐膛，讓石英管出口端拉進爐膛，燃燒清除，若管線有積炭，則及時更換，磨口彎頭發黑可用鉻酸洗液浸泡或用棉球擦洗干凈，否則易出現數據不穩定，重復性差。

   3、進樣前，操作員必須檢查石英管上硅膠墊是否漏氣，否則必須更換。

4、進樣前，操作員必須檢查石英管出口與磨口彎頭是否聯接正常。

5、定期檢查裂解管的使用情況，如裂解管的管壁變得發白或粗糙，且數據不穩，應進行更換。

6、定期給進樣器的導桿及驅動絲桿添加潤滑油，以減少磨損及噪聲。

KHYGS-3000型熒光硫測定儀儀器常見故障的排除

1、進樣時，不出峰如何排除？

a、檢查熒光燈電源開關是否打開？

先關閉主機“放大”開關后再重新打開“放大”開關，并退出系統軟件界面，重新聯機，開高壓和熒光燈開關，觀察電平顯示或基線應該向上升，待穩定30分鐘以上后，再進樣分析。

注：當聯機后高壓，熒光燈打開后，電平顯示或基線必須向上升（電平顯示升值與高壓、靈敏度的大小有關），如不升，則進樣時肯定會不出峰。

b、檢查石英管出口端與磨口彎頭連接處是否漏氣。同時檢查石英管是否破損漏氣，硅膠墊是否漏氣？

c、檢查膜式干燥器尾氣排放口是否有氣流通過，如無說明整個進樣系統氣路被堵，分步檢查排除被堵處。

d、檢查膜式干燥器是否漏氣？

甩開膜式干燥器將石英管出口端的反應氣直接進入硫反應室如出峰，則表明膜式干燥器漏氣，主要是因為膜式干燥器內管由于熱脹冷縮而縮短，膜式干燥器內管和外管相通，反應氣未能進入硫反應室。

e、檢查PMT高壓是否正常？

聯機正常情況下，改變高壓時電平顯示應該發生變化，如無反應看PMT高壓極電源是否正常？高壓模塊是否正常？發現異常需更換。

2、石英管出口端易積炭發黑

原因：由于樣品燃燒不完全所造成，可通過以下方法避免。

a、適當增大裂解氧量

b、適當降低進樣速度

c、適當降低進樣體積

d、適當降低載氣流速

e、檢查整個系統氣路是否被堵，如被堵，氧氣則進不了石英管，進樣肯定燃燒不完全。

f、檢查石英管進氣口，載氣和裂解氧是否接反，如接反，進樣時會發生燒針頭現象且樣品燃燒不完全。

3、數據重復性不理想

a、檢查基線是否平穩？檢查儀器及反應室基線連接是否正常

b、氣源及石英管是否受污染

c、樣品燃燒是否完全

d、硅膠墊是否漏氣

e、熒光燈時間是否太短

f、進樣間隔時間是否太短

g、硫反應室是否漏氣、漏光？

4、基線噪聲太大

a、檢查儀器及硫反應室之間基線是否連接正常？

b、反應室是否漏光？

c、熒光燈開啟后穩定時間不夠。

5、裂解爐不升溫

a、檢查熱電偶是否損壞

b、檢查固態繼電器燈是否亮

c、溫控表頭設置是否有誤

d、電爐絲是否燒斷

6、裂解爐升溫不止

a、熱電偶短路

b、固態繼電器損壞

6、裂解爐升溫，但出現溫度不規則亂跳

a、熱電偶損壞

b、熱電偶未插入爐膛底